废水总氰化物检测 污泥氰化物检测
水样在线蒸馏后,会释放出氢氰酸,通过与氯氨-T反应转化成单氯化氰,与异烟酸及1,3-二甲基巴比妥酸反应形成红色物质。我们在600nm波长处测定其吸光度。后通过相关计算公式得出被测水样中氰化物的含量。
检测试剂
1.氢氧化钠。
2.盐酸:1.19g/ml。
3.氰hua钾。
4.氯化钠:基准级。
在600℃下干燥1h,干燥器内冷却,待用。
5.铬酸钾。
6.氯胺-T。
7.柠檬酸。
8.邻苯二甲酸氢钾。
9.1,3-二甲基巴比妥酸。
10.硫酸锌。
11.异烟酸。
12.Brij35(月桂醇聚氧乙烯醚,30%)。
13.硝suan银。
14.试银灵(对二甲氨基亚苄基罗丹宁)。
15.次氯酸钠)。
16.氢氧化钠溶液2.5mol/L。
称取100g氢氧化钠溶于适量水中,溶解后移至1000ml容量瓶中,加水至标线,混匀。
17.氢氧化钠溶液0.5mol/L。
称取20g氢氧化钠溶于适量水中,溶解后移至1000ml容量瓶中,加水至标线,混匀。4℃以下冷藏保存,保存时间为7天。
18.氢氧化钠溶液0.10mol/L
称取4.0g氢氧化钠溶于适量水中,溶解后移1000ml容量瓶中,加水至标线,混匀。4℃以下冷藏保存,保存时间为7天。
19.氢氧化钠0.01mol/L
称取0.4g氢氧化钠溶于适量水中,溶解后移至1000ml容量瓶中,加水至标线,混匀。4℃以下冷藏保存,保存时间为7天。
20.盐酸溶液1.0mol/L
量取88ml盐酸于1000ml容量瓶中,加水到刻度,混匀。4℃以下冷藏保存,保存时间为7天。
21.pH5.2缓冲溶液
称取2.3g氢氧化钠溶于500ml的蒸馏水中,加入20.5g邻苯二甲酸氢钾并加蒸馏水约到975ml,混匀,用盐酸溶液和氢氧化钠溶液调节pH值于5.2,加水定容至1000ml,加入1mlBrij35试剂,混匀。该溶液于4℃避光保存,可以保存3个月。
22.氯胺-T溶液2.0g/L
称取2.0g氯胺-T溶于1000ml水中,混匀。临用时现配,并过滤。
23.显色剂
称取7.0g氢氧化钠溶于500ml的蒸馏水中,加入16.8g1,3-二甲基巴比妥酸和13.6g异烟酸,再加蒸馏水约到975ml,混匀,用盐酸溶液和氢氧化钠溶液调节pH值于5.2,加水定容至1000ml,在30℃剧烈振荡或搅拌1小时,临用时现配。
24.蒸馏溶液
称取2.0g柠檬酸溶于700ml蒸馏水中,加入120ml氢氧化钠,混匀,用盐酸溶液和氢氧化钠溶液调节pH值于3.8,加水定溶到1000ml。4℃以下冷藏保存,保存时间为7天。
25.硫酸锌溶液10.0g/L
称取10.0g硫酸锌溶于700ml蒸馏水中,加水定溶到1000ml。
26.取样器冲洗液
称取0.4g氢氧化钠溶于适量水中,溶解后移至1000mL容量瓶中,加水至标线。4℃以下冷藏保存,保存时间为7天。
27.氯化钠标准溶液0.0100mol/L。
称取0.2922g氯化钠溶于适量水中,溶解后移至500mL容量瓶中,加水定容至标线,混合均匀。
28.硝suan银标准溶液0.0100mol/L。
称取0.850g硝suan银溶于水中,溶解后加水定容至500mL。该溶液贮存于棕色瓶中,临用前用氯化钠标准溶液标定。
标定方法:量取10.00mL氯化钠标准溶液于150mL锥形瓶中,加入50mL水。向锥形瓶中加入3-5滴铬酸钾指示液,在不断旋摇下,从滴定管加入待标定的硝suan银标准溶液直至溶液由黄色变成浅砖红色为止,记录硝suan银标准溶液用量。用10.00mL水代替氯化钠标准溶液做空白试验。
29.氰化物标准储备液100mg/L(以CN计)。
称取0.4g氢氧化钠溶于800mL左右水中,再加入0.25g氰hua钾,完全溶解后加水定容至1000mL,混匀。该溶液保存在棕色瓶中,需每周进行标定。或购买有证标准物质。
配置的氰化物标准贮备液标定方法:量取10.00mL氰化物标准贮备液于锥形瓶中,加入50ml水和1ml氢氧化钠溶液,加入0.2ml试银灵指示液,用硝suan银标准溶液滴定,溶液由黄色刚好变为橙红色为止,记录硝suan银标准溶液用量。用10ml水代替氰化物标准贮备液作空白试验,记录硝suan银标准溶液用量。
30.氰化物标准使用液10.0mg/L
量取10.00ml的氰化物标准贮备液,用氢氧化钠溶液0.01mol/L稀释定容到100ml。4℃以下冷藏保存,保存时间为7天。
31.试银灵指示液
称取 0.02 g试银灵溶于100 ml丙酮中。该溶液贮存于棕色瓶中,暗处保存,可保存1个月。
32.铬酸钾指示液
称取 10.0 g铬酸钾溶于少量水中,滴加硝suan银溶液至产生橙红色沉淀为止,放置过夜后,过滤,用水稀释至 100ml。
33.氮气 纯度≥99.9%。